超临界流体色谱与高性能液体色谱 - - 在分离维生素A酸盐和相关物质时的性能,稳定性和选择性
Mo Legelli1, Philipp Otzen2, Max Eberle3
1Department of Natural Sciences, University of Applied Sciences Bonn-Rhein-Sieg, Von-Liebig-Str. 20, 53359 Rheinbach, Germany; Department of Chemical, Material & Regulatory Science, BASF SE, Carl-Bosch-Str. 38, 67056 Ludwigshafen am Rhein, Germany.
超临界流体染色学 (SFC) 有效地分离维生素A乙酸 (VAA) 和其他视网,包括立体异构体. 与HPLC相比,SFC提供了不同的选择性,具有类似于正常相的分离机制.
科学领域:
- 分析化学 分析化学
- 染色体学 染色体学 是一种染色学.
- 分离科学 分离科学
背景情况:
- 包括维生素A酸盐 (VAA) 在内的视网类药物是具有多种生物作用的关键化合物.
- 准确地分离和分析视网体及其立体异构体对于研究和质量控制至关重要.
- 之前的工作建立了一个逆相高性能液态染色学 (HPLC) 方法用于视网和VAA立体异构体的分离.
研究的目的:
- 将以前开发的HPLC方法用于视网膜分离转移和调整到超临界流体染色学 (SFC).
- 将SFC的稳定性和选择性与已建立的HPLC方法进行比较.
- 调查SFC中控制视网和立体异构体分离的保留机制.
主要方法:
- 方法从逆相HPLC转移到SFC,使用Chiralpak IG-3奇拉尔静止相.
- 对色谱条件的系统研究,以克服峰值变形并建立稳固的分离.
- 利用范特霍夫的实验来阐明SFC中的保留机制.
- 在SFC和HPLC之间对选择性和保留顺序进行比较分析.
主要成果:
- 通过优化条件来解决峰值变形,成功地将方法转移到SFC.
- 确定了最低系统压力值和移动相化强度对于强大的SFC分离至关重要.
- 与HPLC相比,SFC表现出不同的选择性,特别是基于极性的视网类药物的反向化顺序.
- 范特霍夫的分析表明,SFC的操作方式类似于视网类药物的正常相色谱.
结论:
- SFC是HPLC的可行的替代品,用于分离维生素A酸盐 (VAA) 和其他视网,包括它们的立体同位素.
- SFC提供了明显的选择性,为HPLC提供了一个补充的分离机制,特别是用于基于极性的分离.
- 奇拉静止相在SFC中保持其分子形状识别能力,使有效的同位素分离成为可能.
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