通过相对定量H NMR光谱法确定乙基纤维素中的乙氧含量
Xiaoyan Zhang1, Yaozuo Yuan2, Yang Liu3
1Department of Pharmaceutical Analysis, China Pharmaceutical University, Nanjing, China.
一种新的定量1HNMR方法可以在没有校准剂的情况下准确地确定乙烯基纤维素中的乙氧含量. 这种NMR技术为制药品质量控制提供了更简单,更安全的替代方案.
科学领域:
- 分析化学 分析化学
- 聚合物科学 聚合物科学
- 药品分析 药品分析
背景情况:
- 乙基纤维素是广泛使用的制药辅助剂.
- 精确确定乙氧含量 (EO%) 对于其质量控制至关重要.
- 像GC-FID这样的当前药库方法具有局限性,包括不完整的衍生和产品不稳定性.
研究的目的:
- 建立一个定量1H NMR (qNMR) 方法来确定乙基纤维素的相对乙氧含量 (EO%).
- 通过多实验室测试验证qNMR方法.
- 将qNMR作为药品级乙烯基纤维素质量控制的可行替代品.
主要方法:
- 使用高场NMR光谱与CDCl3 / TFA-d溶剂混合物.
- 集成的甲基质子信号 (δ 1.15 ppm) 和甲/甲质子信号 (δ 2.5-5.5 ppm).
- 根据质子信号比率和质量分数,使用直接集成方法,没有内部或外部校准器,计算EO% .
主要成果:
- 通过集成特定的质子信号,qNMR方法可以直接测量EO%.
- 多实验室验证表明,qNMR结果偏离分析证书 (COA) 值的不到3% (44%-51%).
- 计算EO%的公式是EO% = (315r / (486 - 614r)) × 100,其中r是甲基与总质子积分的比.
结论:
- 定量1HNMR方法是确定乙基纤维素中EO%的可靠和准确的技术.
- 与GC-FID相比,这种qNMR方法提供了操作简单性和减少化学危险.
- 该方法为制药级乙烯基纤维素的常规质量控制提供了可靠的替代方案.
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