在MAS下超出60kHz的N高调RESPDOR固态NMR光谱学的实验方面
Yutaro Ogaeri1, Yusuke Nishiyama1
1JEOL Ltd., Akishima, Tokyo, 196-8558, Japan.
-14 (14N) 超声波 (OT) 光谱显示,旋转动力学是通过两级系统很好地建模的. 最大激发效率取决于射频场强度,而不是B0场,优化NOT/1H相关性实验.
科学领域:
- 固态核磁共振 (NMR) 光谱学. 固态核磁共振 (NMR) 光谱学.
- 四极核旋转动态. 四极核旋转动态.
- 先进的NMR技术用于分子结构的确定.
背景情况:
- -14 (14N) 超音调 (OT) 光谱法具有快速的魔力角度旋转 (>60 kHz) 能够通过消除四极宽度,实现14N-1H距离测量.
- 14NOT允许对14N核进行选择性地址操纵.
- 尽管存在理论和实验上的兴趣,但14NOT的精确旋转动力学仍然不完全理解.
研究的目的:
- 实验性地调查和阐明OT的旋转动力学.
- 评估射频 (rf) 场强度和外部磁场 (B) 对激发效率的影响.
- 为了确定14NOT/1H旋转回声和脉冲双共振 (RESPDOR) 相关性实验的最佳实验条件.
主要方法:
- 利用旋转回声和脉冲双共振 (RESPDOR) 序列来监测脉冲诱导的人口转移.
- 在快速魔法角旋转 (MAS) 条件下对粉状固体进行实验性调查.
- 分析了最大激发效率 (p) 对rf场强度和B场的依赖性.
主要成果:
- 14NOT旋转动力学被两个能量级系统模型准确地描述.
- 固体中NOT连贯性的最大激发效率 (p) 取决于由于方向效应而产生的rf场强度,与旋转-1/2核不同.
- 激发效率因子 (p) 在很大程度上独立于B0场,导致在NOT脉冲长度优化时,在RESPDOR过中B0依赖度最小.
结论:
- 14的旋转动力学NOT的旋转动力学是由一个两级系统模型的良好特征.
- 优化的NOT脉冲长度在RESPDOR实验中最大限度地降低了B0场依赖.
- 这项研究为优化14NOT/1H RESPDOR实验进行结构分析提供了关键的见解.
更多相关视频
14:55Atomic Scale Structural Studies of Macromolecular Assemblies by Solid-state Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
Published on: September 17, 2017
08:42High-Sensitivity Nuclear Magnetic Resonance at Giga-Pascal Pressures: A New Tool for Probing Electronic and Chemical Properties of Condensed Matter under Extreme Conditions
Published on: October 10, 2014
相关概念视频
NMR Spectrometers: Resolution and Error Correction
NMR Spectrometers: Overview
¹H NMR: Interpreting Distorted and Overlapping Signals
As Δν decreases and the signals move closer, the doublets appear increasingly distorted. The intensities of the inner lines increase at the cost of those of the outer lines as the signals are...
Double Resonance Techniques: Overview
Spin decoupling is usually achieved by...
Other Nuclides: 31P, 19F, 15N NMR
While fluorine-19 and phosphorous-31 have high natural abundances (100%) and positive gyromagnetic ratios, nitrogen-15 has a low natural abundance and a negative gyromagnetic ratio. However, nitrogen-15 is still preferred over nitrogen-14 (which has a...
2D NMR: Overview of Homonuclear Correlation Techniques
COSY90 is the standard two-dimensional (2D) COSY experiment that...
