一种基于HPLC-MS的方法,用于确定食补充剂中D-和L-5-甲基基酸盐异构体比的D-和L-5-甲基酸盐异构体比

科学领域:

• 分析化学 分析化学
• 营养科学 营养科学
• 药品分析 药品分析

背景情况:

• 5-甲基四基叶酸 (5-MTHF) 是叶酸的生物活性形式,在食补充剂,特别是产前维生素中至关重要.
• 5-MTHF的合成可以与活性L-5-MTHF一起产生无活性D-5-MTHF,这引发了对产品纯度和有效性的担忧.
• 食补充剂制造商的目标是排除D-5-MTHF,认为它是一种损害产品完整性的杂质.

研究的目的:

• 开发和验证一种高性能液体染色体质谱法 (HPLC-MS) 方法,用于分离和定量5-MTHF二体.
• 为了评估5-MTHF在各种食补充剂矩阵和剂量形式中的体纯度.
• 确保含有5-MTHF的补充剂的准确标签和质量控制.

主要方法:

• 采用单个实验室验证的HPLC-MS方法,使用ChiralPak HSA列和有针对性的选择性离子监测 (有针对性的SIM).
• 作为提取稳定剂,L-氨酸被用作提取稳定剂,移动阶段由酸和酸在酸中组成.
• 该方法根据ICH Q2 ((R1) 准则对包括线性,LOD,LOQ,特异性和回收在内的参数进行了验证.

主要成果:

• 开发的HPLC-MS方法成功地在20分钟内使用同位素化分离了D-和L-5-MTHF二聚体.
• 在1160微克/毫升 (R2>0.99) 的度范围内观察到出色的线性.
• 对101个食补充剂样本的分析显示,其中两个超出了D-5-MTHF的USP限制 (1.39%和50.28%).

结论:

• 经过验证的HPLC-MS方法提供了一种有效和可靠的手段,用于确定复杂的食补充剂配方中的D-和L-5-MTHF比率.
• 这种方法是检测补充剂中,特别是产前维生素中5-MTHF混合物的改的关键工具.
• 与之前报告的二聚体分离技术相比,已确定的方法在速度和选择性方面具有显著的优势.