用溶液NMR,XPS,光学测试和电位计定位测试对不同尺寸,表面化学和孔隙性的氨基纳米颗粒的表面组进行量化

科学领域:

• 材料科学和纳米技术
• 分析化学 分析化学
• 表面化学 表面化学

背景情况:

• 对纳米材料表面功能组 (FG) 的准确量化对于理解其特性和应用至关重要.
• 氨基化纳米粒子 (SiO₂NP) 被广泛使用,但需要可靠的方法来量化它们的表面氨基FG.
• 现有的方法在测量量和准确性上有所不同,需要进行比较研究.

研究的目的:

• 开发和验证可标准化的测量协议,用于量化SiO₂NP上的表面氨基FG.
• 为了比较FG量化四种不同的分析方法的性能.
• 建立可追溯的定量磁共振光谱 (qNMR) 作为氨基FG量化的可靠方法.

主要方法:

• 使用光胺测定和潜度定位用于初始查初级和总氨基FG.
• 采用可追溯的定量磁共振光谱 (qNMR) 技术,优化工作流程以实现精确的量化.
• 用X射线光电子光谱学 (XPS) 确定接近表面的N/Si比,用于补充表面分析.

主要成果:

• 在SiO₂NP上建立了氨基锡兰分子的化学选择性qNMR工作流.
• 在两个实验室 (BAM和NRC) 之间实现了良好的数据可比性和可接受的相对标准偏差 (RSD).
• 确定了方法固有的局限性和未来标准化不确定性的来源.

结论:

• 涉及至少两个专家实验室的多方法表征对于对纳米材料的可靠FG量化至关重要.
• 开发的qNMR方法提供了可追溯和准确的表面氨基FG的量化.
• 这项研究为纳米材料表面FG量化标准化测量协议提供了基础.