通过LC-MS3在干血斑点中对原生类固醇的简化分析

科学领域:

• 分析化学 分析化学
• 法医科学 法医科学 法医科学
• 运动科学 运动科学 运动科学

背景情况:

• 像丸激素这样的类固醇是提高表现的药物,在职业体育中经常被滥用,导致大量的兴奋剂违规行为.
• 目前检测这些类固醇和区分它们与内源物质的方法复杂,耗时,资源密集,通常需要同位素比质谱法.
• 在血液或干血斑 (DBS) 等生物样本中直接检测外源类固醇是一种潜在的更简单的分析方法.

研究的目的:

• 开发和验证一种直接分析方法,用于在干血斑点中检测未衍生类固醇.
• 评估运动兴奋剂控制开发的方法的敏感性,选择性和适用性.

主要方法:

• 使用液体染色学与低分辨率联质谱学 (LC-MSn) 结合对17种未衍生类固醇 (,纳德罗隆,博尔登) 的分析.
• 检测在MS3模式下进行,使用稳定同位素标记的内部标准进行量化.
• 方法验证包括评估不同干血点采集设备 (DMPK卡和TASSO设备) 的检测极限,恢复率和性能.

主要成果:

• 所有17个向的类固醇都在DBS中被选择性和灵敏地检测到,使用LC-MS3.3在亚ng/mL水平.
• 大多数单点分析物的检测极限低于0.1 ng/mL,恢复率在40%至80%之间.
• 该方法证明了稳定性,无论采用哪种采样装置,都显示出大致独立的结果,并成功地应用于真实的后给药样本.

结论:

• 开发的LC-MSn方法提供了一种敏感,选择性和高效的方法,用于在干血斑点中直接检测类固醇.
• 这种方法简化了在体育兴奋剂控制中禁止的类固醇的分析,为复杂的区分与内源性类固醇提供了替代方案.
• 该技术对不同DBS矩阵的适用性及其在真实样本中成功的概念验证突出了其用于常规反兴奋剂分析的潜力.