用头空间气体染色学分析方法确定洛萨坦酸原料中的六种残留溶剂

科学领域:

• 药品分析 药品分析
• 分析化学 分析化学
• 质量控制 质量控制 质量控制

背景情况:

• 剩余溶剂 (有机挥发性杂质) 构成有毒风险,影响制药品质量和稳定性.
• 控制这些杂质对于确保药品的安全性和有效性至关重要.
• 洛萨坦是一种活性药物成分,需要对残留溶剂进行严格的测试.

研究的目的:

• 开发和验证一个Headspace气色谱 (HS-GC) 方法,用于确定洛萨坦原料中的六种特定残留溶剂.
• 确保该方法可靠,准确,适合常规质量控制.

主要方法:

• 方法开发涉及优化样品稀释剂 (二甲基硫氧化物),头部空间条件 (在100°C化30分钟) 和色谱参数 (DB-624列,编程温度,28分钟运行时间,1:5分裂比).
• 根据巴西的指导方针进行了验证,评估了选择性,敏感性,精度,线性,准确性和稳定性.
• 头部气体色谱被用于剩余溶剂的定量分析.

主要成果:

• 开发的HS-GC方法被发现是选择性的,敏感的 (LOQ<10%的ICH极限),精确的 (RSD ≤10.0%),线性 (r ≥0.999),准确的 (95.98%109.40%的回收率) 和稳固的.
• 对洛萨坦原料批次的分析仅检测到异醇和三乙烯胺.
• 结果表明,净化过程在去除大多数与合成相关的溶剂方面的有效性.

结论:

• 成功开发了一种简单,可靠和验证的HS-GC方法,用于确定洛萨坦中的六种残留溶剂.
• 该方法为质量控制目的提供了足够的灵敏度和准确性.
• 在分析的批量中仅检测到最小的残留溶剂表明了高效的制造控制.