在植物制药应用中对PAT进行NIR光谱的标准化:维捷辛和异维捷辛的多变量检测和量化极限

科学领域:

• 分析化学 分析化学
• 频谱学是一种光谱学方法.
• 化学测量 化学测量 化学测量

背景情况:

• 近红外 (NIR) 光谱对于量化分析中的过程分析技术 (PAT) 是至关重要的.
• 在多变量模型中估计检测和量化极限 (LOD/LOQ),特别是对于复杂的植物药物矩阵,是具有挑战性的.
• 准确的LOD/LOQ是分析方法验证的关键性能指标.

研究的目的:

• 为了比较两个多变量LOD/LOQ估计框架:基于差异杆的mLOD/mLOQ和基于净分析信号 (NAS) 的LOD/LOQ.
• 评估隐性变量结构,模型复杂性和直角信号校正 (OSC) 对LOD/LOQ估计的影响.
• 评估这些框架作为用于植物药物NIR分析方法开发的诊断工具的有用性.

主要方法:

• 开发部分最小平方回归 (PLS-R) 模型,用于Passiflora incarnata中的维捷克素和异维捷克素.
• 应用两个多变量LOD/LOQ框架:mLOD/mLOQ和基于NAS的LOD/LOQ.
• 系统评估LOD/LOQ估计使用四个NIR光谱仪,两个样本条件 (磨,完好),和OSC预处理.

主要成果:

• 无论mLOD还是NAS-LOD都取决于PLS-R模型的潜在结构.
• NAS-LOD对分析信号对齐和分散敏感,而mLOD反映了偏差加权的几何检测能力.
• 通过增强分析信号度,OSC预处理显著降低了NAS-LOD,而mLOD显示对隐性空间压缩的响应性.

结论:

• 基于NAS的LOD/LOQ框架,特别是与OSC相结合时,为植物药物提供了更敏感的检测极限.
• 选择多变量LOD/LOQ框架和预处理显著影响估计,突出显示模型几何和潜在结构的重要性.
• 将LOD/LOQ框架与潜在空间诊断相结合,可以全面评估模型透明度,并有助于控制PAT的NIR分析方法.