使用放松剂和质子极化转移的聚烯战术性的快速和定量1D13C核磁共振分析
Xuelei Duan1, Peiqian Yu1, Yue Yu1
1National Institute of Clean-and-Low-Carbon Energy, Beijing, 102209, China.
一种新的1D碳-13核磁共振方法使用增强的极化转移和放松剂快速量化聚烯的战术性. 这种技术显著缩短了测量时间,使得先进的聚烯烯分析更容易获得.
科学领域:
- 聚合物化学 聚合物化学
- 分析化学 分析化学
- 材料科学 材料科学 材料科学
背景情况:
- 聚烯 (PP) 是一种主要的聚烯,其特性与其战术性有关.
- 传统的1D碳-13NMR用于PP战术性分析,其灵敏度较低,测量时间较长 (大约2个小时). 每个样本9小时).
- 现有的解决方案,如冷探测器是昂贵的,限制了许多实验室的可访问性.
研究的目的:
- 开发一种简单,快速和成本效益的1D碳-13核磁共振方法来量化PP的战术性.
- 为了提高灵敏度和减少采集时间,而不需要昂贵的冷探测技术.
主要方法:
- 实施一维碳-13核磁共振技术,将重新聚焦的不敏感核,通过极化转移 (RINEPT) 增强的脉冲序列与 (III) 乙乙酸盐 (Cr(acac) 3作为放松剂.
- 使用了一种新的1H解序列 (bi_waltz65_256 pl) 来消除解器件,这对于在低信号噪声比场景中准确测量信号强度至关重要.
- 该方法在聚烯中进行了快速战术性量化测试.
主要成果:
- 与传统的1D碳-13NMR与Cr (acac) 3.7相比,获得了9.4到9.7倍的灵敏度增强.
- 减少了88至94倍的NMR采集时间,显著减少了分析时间从9小时到几分钟.
- 开发的方法是定量化的,可供研究人员使用或不使用冷探测器使用,并且适用于其他聚烯.
结论:
- 结合RINEPT和优化的1H脱1D碳-13核磁共振方法,为PP战术性分析提供了速度和灵敏度的大幅提高.
- 这种方法通过消除昂贵仪器的需要,使先进的聚烯烯特性实现民主化.
- 该方法非常通用,可以扩展到确定其他多聚烯的战术性,如多布烯,多烯和多聚烯.
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