基于微提取的初始测试程序,其次是LC-HRMS分析,以确定107种异生菌及其在血清/血中的代谢物
Monica Mazzarino1, Koen Deventer1, Laurie De Wilde1
1Doping Control Laboratory, Department of Diagnostic Sciences, Ghent University, Block B, Ottergemsesteenweg 460, BE-9000, Ghent, Belgium. monica.mazzarino@ugent.be.
一种新的基于纤维素的微提取方法可以有效地检测107种禁止物质在小血清/血中,用于兴奋剂控制. 这种敏感的技术提供了可靠的性能增强化合物的分析.
科学领域:
- 分析化学 分析化学
- 法医科学 法医科学 法医科学
背景情况:
- 兴奋剂控制需要敏感和高效的方法来检测生物矩阵中的禁止物质.
- 现有的方法可能涉及复杂的样品准备或大量的样品,这对常规分析构成挑战.
研究的目的:
- 开发一种简单,灵敏和快速的微提取协议,用于同时检测血清和血中的107种禁止化合物及其代谢物.
- 为了验证开发的方法在兴奋剂控制分析中的有效性.
主要方法:
- 使用未经修改的纤维素卡片进行微提取协议,用于检测20μL的血清/血.
- 使用甲醇/乙二混合物提取分析物,然后使用液态染色学-高分辨率质谱学进行分析.
- 综合验证包括选择性,敏感性,矩阵效应,提取产量和提取物稳定性.
主要成果:
- 该方法显示了高选择性,灵敏度 (LODs 0.08-7.50 ng/mL) 和可接受的矩阵效应 (10-28%).
- 提取产量在42-89%之间,分析物在自取样器中至少稳定72小时.
- 在每毫升低纳米克度的真实样品上成功应用证实了其兴奋剂控制实用性.
- 长期稳定性研究显示,在不同温度下,降解速度各不相同,有些化合物在室温下在几周内显著降解.
结论:
- 开发的基于纤维素的微提取方法是一种简单,敏感和有效的工具,用于同时进行兴奋剂控制分析.
- 该方法的效率和处理小样本量的能力使其适用于常规的反兴奋剂实验室.
- 了解不同存储条件下的分析剂稳定性对于准确的兴奋剂控制结果至关重要.
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